The optimum conditions for the method of isothermal gas-liquid chromatography for the reaction mixtures analysis of acrylic acid ester derivatives to 2,3 dimethylbut-1,3-diene cycloaddition are determined. The evaluation of the chromatographic system efficiency and the resolution options has been provided. Chromatographic retention of cycloaddition products in relation to their structure was considered. The main metrological characteristics of the quantitative chromatographic analysis by internal normalization method are calculated.
Визначено оптимальні умови методу ізотермічної газорідинної хроматографії для аналізу реакційних сумішей циклоприєднання естерних похідних акрилової кислоти до 2,3-диметилбута-1,3-дієну. Оцінено ефективність хроматографічної системи та пара-метри розрішення. Розглянуто хроматографічне утримування продуктів цикло-приєднання відносно їх структури. Розраховано основні метрологічні характеристики кількісного хроматографічного аналізу методом внутрішньої нормалізації.
1. Synthesis of 2,4-dimethyl-cyclohex-3-ene carboxaldehyde derivatives with olfactory properties /[ Patricia Monnier-Benoit, Ivan Jabin, Jean-Noe¨l Jaubert, et al. ] / C. R. Chimie 10, 2007 – Р.259-267. 2.Пат. 4570648 США, C11B9/00; Flavorants containing esters of 2,3,6,6 tetramethylcyclohexenyl carboxylic acids/ Schenk, Hanspeter, опубл. 18.02/1986. 3. Пат. PCT/EP2004/011365, C07D213/79; C07D213/00 Cyclohexene compounds / Giblin, Gerard Martin Paul, Hall Adrian, Hurst David Nigel / Glaxo Group Limited (GB), опубл. 04/28/2005. 4. Анисимова Н.А., Кужаева А.А., Беркова Г.А., Берестовицкая В.М. Синтез и строение нитроциклогексенилкарбоксилатов // Журнал общей химии. - 2011. - Т. 81, вып. 9. - С.1507-1514. 5. Чупалов А.А., Зенкевич И.Г. Хроматографическая характеристика структурных трансформаций органических соединений в реакции Дильса-Альдера. Алифатические диены и диенофилы. Журнал органической химии, 1996, Том 32, Вып. 6, С.675-684. 6.Зенкевич И.Г. Применение методов молекулярной динамики в хромато-спектральной идентификации изомерных продуктов органических реакций, Журнал органической химии, 1998, Том 34, Вып. 10, С. 1463-1470. 7. Зенкевич И.Г., Уколов А.И. Особенности хромато-масс-спектромет¬ри-ческой идентифика¬ции продуктов кон¬денсации карбонильных соединений. Журн. общей химии. 2011. Т. 81. № 9. С. 1479-1489. 8. Карп'як Н.М., Полюжин І.П., Маршалок Г.О., Ятчишин Й.Й. Насадкова газо-рідинна хроматографія для дослідження процесу одержання -етилакролеїну за реакцією Манніха.- Праці 3-го Західноукраїнського симпозіуму з адсорбції та хроматографії.- 25-28 травня 2003 року.- Львів:"Сполом",2003. - 240 с. - С.77-79. 9. Карп’як Н.М.,Полюжин І.П.,Маршалок Г.О.,Шаповал П.Й. Газо-рідинна хроматографія для контролю за синтезом 2-карбетокси-2,5-діетил-3,4-дигідро-2Н-пірану. - Вісник Національного університету "Львівська політехніка". Хімія, технологія речовин та їх застосування.- 2006.- № 553. - С.7-10. 10. Карпяк Н.М., Полюжин І.П., Маршалок Г.О., Ятчишин Й.Й. - Метод добавок для газохроматографічного аналізу процесу димеризації -етилакролеїну.-Вопросы химии и химической технологии – 2008. - № 3. – с.66-69. 11.Ashes, J.R.; Haken, J.K., Gas chromatography of homologous esters. IX. Structure-retention increments of unsaturated esters, Journal of Chromatography, 1975, Vol.111, P.171-187. 12.Allen, I.D.; Haken, J.K., Gas chromatography of homologous esters. Part IV. Influence of stationary phase polarity on retention of unsaturated esters, Journal of Chromatography, 1970, Vol.51, P.415-422. 13. Пат.№ 46772, UA Україна МПК С 07 С 11/00. Спосіб одержання 2,3 диметилбутадієну / І.С. Польова, Г.О. Маршалок, М.Д. Федевич, П.Й. Шаповал, Й.Й. Ятчишин, С.С. Абаджев; заявник і патентовласник НУ «Львівська політехніка» (Україна); № u200905819; заявл. 09.06.2009; опубл. 11.01.2010 -Б.№1.14. Пат. № 52884, UA Україна, МПК С 07 С 11/00. Спосіб одержання 2,3 диметилбутадієну / І.С. Польова, Г.О. Маршалок, М.Д. Федевич, Й.Й. Ятчишин, О.Я. Борова, М.М. Ларук; заявник і патентовласник НУ «Львівська політехніка» (Україна); № u201003821; заявл. 02.04.2010; опубл. 10.09.2010 - Б.№17. 15. Пат. № 80876 UA Україна, МПК С 04 В 24/26, С 08F 220/00 Спосіб одержання полікарбоксилатного пластифікатора для цементних сумішей / Й.Й. Ятчишин, І.С. Польова, І.І. Цюпко, З.М. Ільницький, Г.О. Маршалок, М.Д. Федевич, А.І. Гладій, М.М. Ларук, Л.М. Гриценко; заявник і патентовласник НУ «Львівська політехніка» (Україна); № u201300061; заявл. 02.01.2013; опубл. 10.06.2013 - Б.№11. 16. Пат. № 80877 UA Україна, МПК С07С13/20 «2-Гідроксиетил-1,3,4-триметилциклогекс-3-ен-1-карбоксилат» / І.С. Польова, М.Д. Федевич, Й.Й. Ятчишин, О.І. Маршалок, Я.П. Ковальський, П.Й.Шаповал; заявник і патентовласник НУ «Львівська політехніка» (Україна); № u201300064; заявл. 02.01.2013; опубл. 10.06.2013 -Б.№11. 17.Полюжин І.П., Смірнова О.Я., Рожков С.В., Ятчишин Й.Й. Визначення параметрів хроматографічного піка в середовищі пакету MathCAD" - Вісник Національного університету "Львівська політехніка". Хімія, технологія речовин та їх застосування.- 2003.- № 488 - С.50-56. 18.Пецев Н. Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. Москва:«Мир»,1987–260c. 19.КостівІ.С.Одержання естерів алкілциклогексенкарбонових кислот / Автореферат дис. канд. хім. наук.05.17.04 технологія продуктів органічного синтезу-НУ"Львівська політехніка" Львів:2013.–20 с.