Metrological support of measurement of organic carbon content in mineral waters

2016;
: pp. 127-135
1
Державна установа «Український науково-дослідний інститут медичної реабілітації та курортології Міністерства охорони здоров’я України»
2
Державна установа «Український науково-дослідний інститут медичної реабілітації та курортології Міністерства охорони здоров’я України»
3
Одеський національний політехнічний університет

The studying and standardization of the mineral waters requires mandatory content control of their chemical indexes. Nearby with the dissolve salts there are always exist the organic substances. The mineral waters with high organic substances (Corg, total organic carbon no less than 5,0 mg/l) are used for treating the hepatobiliary system deceases, urinary tracts deceases, and genital and metabolism disturbances. The researches of safety and quality of the mineral waters relate to the area of the state`s metrological control and supervision. The pledge of adequate assessment of the organic substances content is proper metrological provision, the analysis of the reasons that caused an error, the comparison of reliability criteria and accuracy of the analysis methods. Among the number of the methods of measurement the organic substances content in the mineral waters most of which are durable and are not precise are distinguished the infrared spectrometry method. The methods provides the acid analyzer usage, whose working principle is based on high-temperature catalytic carbon compounds oxidation in the water sample till carbon oxide hereinafter its determination in usage as ultra-red rays detector or flame-ionization detector. There was considered in the article the principle of TOC-V analyzer construction action that belongs to “Shimadzu” company (Japanese). It was calculated calibration interval for this device. According to the calculations of the laboratory, that exploits it, this interval varies in one year. It was also assessed the validation characteristics of the methods of the total carbon determination with the infrared spectrometry method for the mineral waters by means of the total organic carbon analyzer TOC –V “Shimadzu” company. It was presented in the article the data on the subject of the methods of measurement total organic carbon validation. The methods validation is necessary for persuasion until the beginning of its usage, that the results, that are got by means of usage of this methods, satisfy the goals that have been established. Besides this, the validation enables to: cut down the quantity of mistakes during the methods usage, detect and correct the methods gaps on the nascent states, optimize and determine the operational characteristics, process and confirm the equation for determine the result, invite other test laboratories, that will be able to escalate the confidence in the methods. The laboratory has to make sure that the methods can be used in the proper way, to achieve the conformity the operational characteristics, that have been established and to get satisfactory results. In the test laboratory that has been given at the validation of previously mentioned methods is conducted the evaluation of results precision. It was conducted ten similar measurements the index contest (standard sample 200 mg/l), it was also calculated the precision. The standard deflection is 0,56 mg/l, relative – 0, 28%. The convergence – 1,57. As a control tool of stability the results, the Shuhard`s controlled cards were used. Therefore, the determination of organic carbon in the mineral waters is an integral part of their quality monitoring. There was disclosed in the article the sense of metrological provision for identifying the organic carbon in the mineral waters and it was evaluated the validation characteristics of the determinative methods of the total organic carbon by the infrared spectrometry method for the mineral waters by the means of TOC-V analyzer that belongs to “Shimadzu” company. The validate researches that have been conducted, showed that the methods is characterized as a rather selective, repeatable and precise and may be recommended for using in any test laboratory, which conducts the researches to determine the organic substances consent in the mineral waters.

 

1. Закон України “Про метрологію та метроло- гічну діяльність” // Відомості Верховної Ради (ВВР). – 2014. – № 30. – С. 1008. 2. Води мінеральні фасовані. Технічні умови : ДСТУ 878-93 [Чинний від 1995-01-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 1994. – 88 с. – (Державний стандарт України). Води мінеральні фасовані. Технічні умови : ДСТУ 878-93 [Чинний від 1995-01-01] – К.: Держспоживстандарт України, 1994. – 88 с. – (Державний стандарт України). 3. Води мінеральні лікувальні. Технічні умови: ГСТУ 42.10-02- 96. [Чинний від 1996-06-24] – К.: Міністерство охорони здоров’я України, 1996. – 30 с. – (Галузевий стандарт України). 4. Колесник Е. О. Мінеральні води України / Е. О. Колесник, К. Д. Бабов – К.: Купріянова, 2005. – 560 c. 5. Микийчук М. Основні завдання та ознаки метрологічного забезпечення якості продукції / Микола Микийчук, Петро Столярчук, Тетяна Бубела. – 2013. 6. Бубела Т. З. Фізико-хімічні вимірювання. – Lviv Polytechnic National University Institutional Repository http://ena.lp.edu.ua Вимірювальна техніка та метрологія, №77, 2016 р. 135 Львів: Вид-во Нац. ун-ту “Львівська політехніка”, 2005. – 150 с. 7. Бубела Т. Метрологічні аспекти визначення складу речовин. / Т. Бубела, Т. Бойко, Є. По- ходило // Вимірювальна техніка та метрологія : міжвідомчий наук.-техн. зб. / Національний універ- ситет “Львівська політехніка”; відп. ред. Б. І. Стад- ник. – Л.: Вид-во Нац. ун-ту “Львівська політехніка”, 2008. – Вип. 68 – С. 83–87. 8. Гоголашвили Э. Л. Органический углерод в водах. Методы анализа и приборы / Э. Л. Гоголашвили, М. И. Нуриев // Энергетика Татарстана. – 2010. – № 3. – С. 82–88. 9. Ягов В. Г. К вопросу об анализе общего органического углерода в пробах воды // Вода: химия и экология. – 2013. – № 12. – С. 117–122. 10. Якість води. Визначення біохімічного споживання кисню після n діб (БСК <індекс>n). Частина 1. Метод розведення та засівання з додаванням алілтіосечовини (ISO 5815- 1:2003, IDT): ДСТУ ISO 5815-1:2009 – [чинний від 2011-07-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2011. – 19 с. – (Національний стандарт України). 11. Якість води. Визначення біохімічного споживання кисню після n діб (БСК<індекс>n). Частина 2. Метод для нерозведених проб (ISO 5815-2:2003, IDT): ДСТУ ISO 5815-2:2009 – [чинний від 2011-07-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2011. – 19 с. – (Націо- нальний стандарт України). 12. Якість води. Оцінювання здатності органічних сполук до повного аеробного біорозкладання у водному середовищі. Визначення біохімічного споживання кисню в закритій посудині двостадійним випробуванням (ISO 10708:1997, IDT): ДСТУ ISO 10708:2013. – [чинний від 2014-07-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2013. – (Національний стандарт України). 13. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманга- натной окисляемости: ГОСТ 23268.12. – [чинний від 1980-01-01 до 2018-01-01]. – К.: Держстандарт СРСР, 1978. – 19 с. – (Міждержавний стандарт України). 14. Якість води. Визначення хімічної потреби в кисні: ДСТУ ISO 6060:2003. – [чинний від 2004-07-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2003. – 16 с. – (Національний стандарт України). 15. Досліджування води. Настанови щодо визначення загального і розчиненого органічного вуглецю (EN 1484:1997, IDT): ДСТУ EN 1484:2003. – [чинний від 2004-07-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2003. – 10 с. – (Національний стандарт України). 16. International Standards Organization. Water Quality – Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC). ISO 8245:1999. 17. International vocabulary of metrology: ISO GUIDE 99:2007 – Basic and general concepts and associated terms (VIM). 18. Метрологія. Калібрування засобів вимірювальної техніки. Основні положення, організація, порядок проведення та оформлення результатів: ДСТУ 3989-2000. – [Чинний від 2001-07- 01]. – К. : Держстандарт України, 2000. – 8 с. – (Національні стандарти України). 19. Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT): ДСТУ ISO/IEC 17025:2006. – [чинний від 2007-07-01]. – К.: Держспо- живстандарт України, 2007. – 27 с. – (Національний стандарт України). 20. Волков О.Ф. Розрахунок міжкалібрувальних інтервалів засобів вимірювальної техніки / О. Ф. Волков, Р. О. Волков, К. С. Колобов, О. С. Лесик // Автошляховик України. – 2015. – № 5 (247). – С. 11–13. 21. Настанови щодо визначення міжкалібрувальних інтервалів засобів вимірювальної техніки (ILAC-G 24/OIML D 10:2007, IDT) ДСТУ ILACG 24/OIML D 10:2013 Метрологія. Настанови щодо визначення міжкалібрувальних інтервалів засобів вимірювальної техніки (ILAC-G 24/OIML D 10:2007, IDT): ДСТУ ILAC-G 24/OIML D 10:2013 Метрологія. – [Чинний від 2014-07-01]. – К.: Мінекономрозвитку України, 2014. – 7 с. – (Національні стандарти України). 22. Метрологія. Міжповірочний інтервал засобів вимірювальної техніки. Основні положення і вимоги до установлення: ДСТУ 6044:2008. – [Чинний від 2009-01-01]. – К.: Держспоживстандарт України, 2008. – 10 с. – (Національні стандарти України). 23. Методы определения межповерочных и межкалиб- ровочных интервалов средств измерения: РМГ 74- 2004. – [Действует в Украине с 2010-04-01]. – М.: Стандартинформ, 2005. – 20 с. – (Рекомендации по межгосударственной стандартизации). 24. Карга- полов А. Г. Возможности использование инфракрас- ной спектроскопии для исследования водной основы растворов и биологических жидкостей [Електронний ресурс] – http://irikar.narod.ru/Articles/Refer_Book/ possible_IR_spektr_Karg.htm. 25. Настанова Eurachem “Придатність аналітичних методів для конкретного застосування. Настанова для лабораторій з валідації методів та суміжних питань” / за ред. Б. Магнуссона та У. Ернемарка; пер. 2-го вид. 2014 р. – К.: ТОВ “Юрка Любченка”, 2016. – 92 с. 26. Статистичний контроль. Карти контрольні. Частина 1. Загальні настанови (ISO 7870-1:2007, IDT): ДСТУ ISO 7870- 1:2010. – [Чинний від 2012-01-01] – К.: Держ- стандарт України, 2011. – 19 с. – (Національний стандарт України). 27. Статистичний контроль. Карти контрольні Шухарта (ISO 8258:1991, IDT): ДСТУ ISO 8258-2001. – [Чинний від 2003–07–01]. – К. : Держспоживстандарт України, 2006. – 38 с. – (Національні стандарти України).